年第5期目录及摘要
,Vol.40,No.5研究报告与研究简报树枝状硅钛杂化纳米球的制备及乙醚催化发光性能研究
马熙，马慧，何娟，呼科科，张琰图
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摘要：采用两步后接枝法制备了树枝状硅钛杂化纳米球(DMSTNs)，将DMSTNs均匀涂覆于陶瓷加热棒表面构建了一种新型乙醚催化发光传感平台。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、傅里叶红外光谱(FT-IR)以及N2吸附-解吸曲线对DMSTNs的形貌、结构、晶型、化学组成、孔体积、比表面积等进行表征，并讨论了乙醚在DMSTNs催化剂表面的催化发光机理。在优化条件下(nm吸收波长、℃反应温度、mL/min载气流速)，乙醚传感器催化发光强度与乙醚浓度在10～45mmol/L范围内有良好的线性关系(R2=0.)，检出限为4mmol/L，相对标准偏差RSD为2.4%(S/N=3)。
关键词：催化发光；乙醚；DFNST纳米球；气体传感器；滤光片
氮掺杂石墨烯量子点/Ru(phen)32+杂化体系电致化学发光法测定诺氟沙星
任美娟，罗祥瑞，吴芳辉，张修臻，郑旭，金晶
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摘要：制备了氮掺杂石墨烯量子点（NGQDs）并表征了其形貌和结构。利用诺氟沙星（NFX）充当主发光体Ru(phen)32+共反应剂的条件下，NGQDs能够促进其自身与受体Ru(phen)32+之间的共振能量转移并催化Ru(phen)32+与NFX之间的电极反应，从而导致体系电致化学发光（ECL）信号显著增强的效果，构建了测定NFX的NGQDs/Ru(phen)32+杂化新体系。体系ECL增量的对数值与NFX的浓度在1.0×10-8～1.0×10-4mol/L之间呈良好的线性关系，检测限为3.3nmol/L。该方法可用于两种商业药品制剂中NFX的测定。
关键词：氮掺杂石墨烯量子点；Ru(phen)32+；诺氟沙星；电致化学发光；测定
入口电离质谱法快速分析南、北五味子木质素化学成分及差异标志物的鉴定
郭云龙，迟鸿悦，王洋，修洋，越皓，陈长宝，*鑫，刘淑莹
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摘要：采用入口电离质谱技术，对南、北五味子的敞开式质谱轮廓进行分析，建立了快速定性中药五味子中木质素类成分及对南、北五味子快速鉴别的方法。结果表明，利用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱结合入口电离技术，仅采用FullMS扫描方式，在复杂基质中可快速分析南、北五味子中的共9种木质素类化学成分并通过特征差异性标志物安五脂素对南五味子进行鉴别。方法可用于中药材五味子的原位分析及鉴定。
关键词：入口电离质谱技术；四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱；南五味子；北五味子；木质素
顶空进样-气相色谱/质谱联用法同时测定食品接触用润滑油中11种苯系物
宁皓月，卢莉璟，潘嘹，卢立新
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摘要：建立了顶空自动进样-气相色谱/质谱联用（HS-GC/MS）同时测定食品接触用润滑油中11种痕量苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯）的方法。在优化的检测条件下，11种苯系物在10~μg/kg范围内具有良好的线性，检出限为2~5μg/kg，加标回收率为73.8%~%，RSD为3.3%~9.9%。方法满足食品接触用润滑油中苯系物高通量及痕量检测的要求。
关键词：顶空进样；气相色谱-质谱；食品接触用润滑油；苯系物；高通量
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定池塘养殖水中3种丁香酚类麻醉剂
陆添文，柯常亮，刘奇，*珂，李来好
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摘要：建立了池塘养殖水中丁香酚、甲基丁香酚和异丁香酚等3种丁香酚类麻醉剂的残留测定方法。采用正己烷提取，苯基固相萃取柱净化，气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行测定。结果显示，丁香酚、甲基丁香酚和异丁香酚检测限分别为0.05，0.03，0.13μg/L，定量限分别为0.17，0.10，0.43μg/L；在1～μg/L质量浓度范围内，3种化合物线性良好，相关系数r0.；丁香酚、甲基丁香酚和异丁香酚回收率范围分别为98.5%~.6%，98.5%~.6%和98.4%~.3%，相对标准偏差范围分别为2.3%~5.3%，3.2%~4.1%和2.4%~3.6%。方法能够满足养殖水中丁香酚、甲基丁香酚和异丁香酚同时测定的需要。
关键词：气相色谱三重四极杆串联质谱；固相萃取；养殖水；丁香酚；甲基丁香酚；异丁香酚
一阶导数光谱法同时测定水样中的罗丹明B和活性艳红X-3B
高雯婷，廖秀芬，*权龙，卜鑫焱，周茹霞，赵西连，陈丛瑾
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摘要：为解决罗丹明B（RB）和活性艳红X-3B（RBR）的零阶可见光谱重叠问题，建立了一阶导数光谱法同时检测水样中RB和RBR含量的方法。分别选择nm和nm作为RB和RBR的测定波长，RB和RBR分别在0.3~14mg/L浓度范围内与一阶导数光谱呈现线性关系。检出限分别为0.19，0.06mg/L。在pH2.99~9.00，常见离子（K+，Ca2+，Na+，Mg2+，Cl-，NO3-，NO2-）浓度≤2mg/L的条件下，对RB和RBR的检测无干扰。该方法同时测定实际水样中RB和RBR的回收率分别为96.6%~.6%和97.3%~.5%，相对标准偏差（RSDs）为0.76%~4.4%和0.97%~3.0%，均满足RB和RBR二元体系中各组分的分析要求。
关键词：罗丹明B；活性艳红X-3B；同时测定；一阶导数光谱法
便携式血糖仪检测前列腺特异性抗原
高荣，罗大娟，蔡杰，杨雅妮，晏欣，刘冰倩
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摘要：基于抗原-抗体特异性识别机理,以单克隆抗体Ab1修饰的Fe3O4磁珠（MB-Ab1）为反应平台,联合了多克隆抗体Ab2和乙醇脱氢酶（ADH）修饰的金纳米颗粒（AuNPs）作为信标（AuNPs-Ab2/ADH），便携式血糖仪（PGM)为检测手段,构建一种前列腺特异性抗原（PSA）检测方法。当PSA存在时，信标AuNPs-Ab2/ADH通过抗原-抗体特异性识别被捕获到探针MB-Ab1上，标记的ADH在烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD+）的辅助下将乙醇催化为乙醛的同时，氧化态NAD+被还原为还原态NADH。而PGM对NADH具有剂量依赖性，故可间接指示ADH的含量，进而用于PSA的检测。在最优条件下，PGM响应信号与PSA浓度的对数呈良好线性关系，线性范围为0.1～50.0ng/mL，检出限为30pg/mL。实际血清中PSA的加标回收率为83.3％～.5％，相对标准偏差为0.05%～0.20%。
关键词：抗原-抗体；乙醇脱氢酶；便携式血糖仪；前列腺特异性抗原
HPLC-MS/MS检测黑木耳中草甘膦、草铵膦及代谢物残留
陈磊，何香伟，李晓贝，张艳梅，赵晓燕，周昌艳
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摘要：建立了黑木耳干样经12.5mL甲醇（1%甲酸）提取、多壁碳纳米管净化、HPLC-MS/MS检测的分析方法。目标物线性方程相关系数（R2）均大于0.，定量限（LOQ）为2.0～5.0μg/kg，在0.05，0.5，1.0mg/kg加标水平下回收率为85.3%～.0%，相对标准偏差（RSD）均小于15%。个干黑木耳样品中，加和代谢物后草甘膦和草铵膦检出率分别为64.7%和39.7%，检出残留中值分别为0.18和0.04mg/kg。
关键词：HPLC-MS/MS；黑木耳；草甘膦；草铵膦；残留
高效液相色谱-串联质谱法测定膏方中药制剂中多种兽药残留
温家欣，陈俏，曹雅静，何嘉雯，赖宇红
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摘要：建立了膏方中药制剂中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、氨苯砜和氯霉素等10种兽药残留的HPLC-MS/MS测定方法。样品经Mcllvaine缓冲溶液（pH4.0）稀释，以乙腈作为提取溶剂，选择mg无水MgSO4、50mgN-丙基乙二胺、50mg十八烷基键合硅胶的组合为吸附剂去除膏方中药制剂中的糖类、多酚类、*酮类等干扰物。试样溶液经HPLC-MS/MS测定，内标法定量。目标化合物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.，方法检出限为0.04~0.32μg/kg，定量限为0.1~0.8μg/kg。目标化合物的平均回收率为60.4%~.0%，相对标准偏差范围为1.9%~9.9%。
关键词：膏方；中药制剂；兽药残留；高效液相色谱-串联质谱法
纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及其在拆分叔丁基亚磺酰胺对映体中的应用
师香韵，高典楠，苏宏久，王树东
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摘要：分别在自制的纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）(CDMPC)和纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯）(CTMB)涂覆型固定相上对叔丁基亚磺酰胺对映体进行手性拆分，并考察了流动相中异丙醇的含量对手性拆分的影响。结果表明，叔丁基亚磺酰胺在CTMB固定相上的分离效果更佳。随着异丙醇含量的减少，叔丁基亚磺酰胺对映体在两根色谱柱上的分离度和保留时间均随之增加。对CTMB固定相进一步探究柱温的影响，结果表明较低的温度有利于对映体保持稳定的手性构型，更易于与固定相反应。
关键词：手性分离；高效液相色谱（HPLC）；纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯）；叔丁基亚磺酰胺
HPLC法在线衍生测定中华绒螯蟹中17种氨基酸含量
申兆栋，*冬梅，孔聪，叶洪丽，席寅峰，方长玲，伍姿，张俊
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摘要：建立了中华绒螯蟹中17种氨基酸同时测定的反相高效液相色谱法。样品用HCl溶液在℃水解24h，水解液用NaOH溶液中和，以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂，采用3，3’-2硫代-2丙酸（DTDPA）将水解液中半胱氨酸氧化为S-2-羧乙基硫代半胱氨酸(Cys-MPA)，实现对半胱氨酸的保护。采用AdvanceBioAAA氨基酸专用色谱柱进行分离，以Na2B4O7、Na2HPO4缓冲液与乙腈、甲醇为流动相，在线衍生进样、梯度洗脱，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：17种氨基酸在1~μg/mL的范围内与各自峰面积呈良好的线性关系，其线性相关系数(R2)在0.~1.之间，检测限为0.12~0.30μg/mL；在2.30,4.60,6.90mg/g3个加标浓度下的平均加标回收率在82.6%~.2%之间，相对标准偏差（RSDs）为0.7%~4.8%。该方法实现了同时对中华绒螯蟹中半胱氨酸以及其他一级、二级氨基酸的准确定量。
关键词：高效液相色谱法；3,3’-2硫代-2丙酸；邻苯二甲醛；9-芴甲基氯甲酸酯；柱前在线衍生化；17种氨基酸含量
甲壳素对碱性橙Ⅱ染料吸附条件及机理的研究
严雨晴，张毅，严恒,谢卫红
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摘要：研究了pH对初加工甲壳素（A）和商品甲壳素（B）吸附性能的影响，通过加入电解质NaCl和表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS)探究了pH影响甲壳素吸附性能的原因，并对吸附机理做了初步探讨。结果表明：甲壳素A和甲壳素B在pH4.0时对碱性橙Ⅱ吸附效果最佳；加入0.1mol/LNaCl后，在低pH条件下会对甲壳素与碱性橙Ⅱ之间的静电作用产生一定影响；加入0.01mol/LSDS后，甲壳素A的吸附效果不受pH的影响，而pH对甲壳素B吸附效果的影响基本不变。静电吸引、氢键和疏水作用是甲壳素吸附碱性橙Ⅱ的几种作用力，随着pH的改变，其主要作用力会发生变化。
关键词：甲壳素；碱性橙；吸附条件；吸附机理
分子印迹型TiO2/g-C3N4的制备及其对孔雀石绿光催化降解性能研究
李国武，苏立强，于亭亭，兰志满，初红涛，韩爽，王颖
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摘要：以三聚氰胺、三聚氰酸和TiO2为前驱体，制备了TiO2/g-C3N4复合材料，再以孔雀石绿为模板分子，通过溶胶-凝胶法制得分子印迹型TiO2/g-C3N4光催化材料（MIP-TiO2/g-C3N4）。利用傅里叶红外光谱（FTIR）、X-射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等方法对MIP-TiO2/g-C3N4的结构和形貌进行了表征。通过吸附和降解实验研究了MIP-TiO2/g-C3N4的吸附性能和光催化性能。结果表明，该材料能够有效降低高浓度共存物质的干扰，实现选择性的富集并降解孔雀石绿，在min内对孔雀石绿的降解率可达93.7%。
关键词：分子印迹；光催化；TiO2/g-C3N4；孔雀石绿
柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中牛磺酸
肖庚鹏，罗春丽，*优生，罗香
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摘要：建立了以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂，柱前衍生-高效液相色谱测定化妆品中牛磺酸的方法。水溶性化妆品和水包油型化妆品用水分散、超声提取、离心过滤后直接衍生进样；油包水型化妆品先用乙腈预分散后再用水稀释、超声提取、离心过滤后经衍生进样。分别从衍生试剂的选择、常见干扰因素的排除、衍生试剂添加量、及预分散溶剂的选择和添加量等方面进行了方法优化。采用UltimateAminoAcid色谱柱（4.6mm×mm，5μm）分离，柱温32℃，以50mmol/L乙酸钠溶液-乙腈(1:1,V/V)为流动相Ａ和50mmol/L乙酸钠溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速1.0mL/min，检测波长nm，进样量20μL。结果表明，目标物质量浓度在5～mg/L范围内线性良好；检出限（LOD）为6mg/kg；定量限（LOQ）为20mg/kg；在3个添加水平下目标物的加标平均回收率为95.6%～.7%；相对标准偏差(RSD)为1.1%～4.4%。该方法能够满足化妆品中牛磺酸的测定。
关键词：高效液相色谱；牛磺酸；化妆品；柱前衍生
固相萃取-离子色谱法测定食用菌中外源性亚硫酸盐残留量
陈东洋，左家信，张昊，周丽平，冯家力
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摘要：针对高本底含硫食品-食用菌中外源性亚硫酸盐残留量建立固相萃取-离子色谱检测方法。通过优化测定条件及前处理方法，有效排除色素、脂肪、蛋白质等带来的干扰。样品经0.1mol/LNa2CO3溶液超声提取，过ENVI-Carb柱净化，采用MetrosepASupp4-分析柱分离，用2.5mmol/LNa2CO3-2.5mmol/LNaHCO3洗脱，离子色谱法测定，外标法定量。在优化后色谱条件下，SO32-在0.20~20.0mg/L浓度范围内，线性关系良好，相关系数（r）为0.，方法检出限为0.4mg/kg，回收率为94.3%~%，相对标准偏差（RSDs）为2.8%~5.6%。该方法适用于食用菌中外源性亚硫酸盐的测定。
关键词：高本底；离子色谱法；亚硫酸盐；固相萃取
固相萃取柱的制备及其与超高效液相色谱联用测定工业大麻中3种大麻酚
李少华，申书昌*，杨雪，于轩恒，杨铂玮
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摘要：将中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑混合后，填加于聚丙烯管中制成固相萃取柱，对工业大麻花叶的乙酸乙酯-甲醇提取液进行了净化处理，采用超高效液相色谱法（UPLC）测定了净化液中大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量。考察了中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑对提取液中色素、总糖、总脂肪酸酯及金属离子等杂质的吸附性能，确定了3种吸附剂的最佳配比。将自制小柱与石墨化炭黑/氨基（CARB/NH2）柱的性能进行了对比。选择了液相色谱条件，在0.5~50mg/L范围内，CBD，CBN，Δ9-THC的峰面积与浓度呈良好的线性关系，3种植大麻酚的检出限分别为0.45，0.53，0.38μg/L；回收率分别为94.6%~.4%，95.7%~99.7%，97.4%~.1%；相对标准偏差(RSD)分别为2.1%~3.6%，2.4%~4.7%，3.9%~5.4%。
关键词：固相萃取柱；中性氧化铝；硅酸镁；石墨化炭黑；超高效液相色谱；工业大麻
基于碳纳米管修饰的DNA电化学传感器用于大肠杆菌基因片段检测
王毅梦，王书民，樊雪梅，李哲建，刘萍
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摘要：利用全氟代磺酸脂（Nafion）的成膜效应将多壁碳纳米管（MWCNTs）固定在玻碳电极（GCE）上，制得MWCNTs/Nafion/GCE修饰电极。利用MWCNTs上的羧基和大肠杆菌DNA探针上修饰的氨基之间的酰化反应将探针固定在电极上，大肠杆菌目标DNA与固定于电极表面的DNA探针杂交后，电极表面的电子传递电阻变大，从而实现大肠杆菌目标DNA基因片段的测定。通过电化学循环伏安法（CV）和交流阻抗法（EIS）对所制备的传感器的灵敏度和选择性进行表征，在优化条件下，检测大肠杆菌基因片段的线性范围为10pmol/L～1.0μmol/L，检出限为6.3pmol/L，相关系数R2=0.。
关键词：碳纳米管；生物传感器；大肠杆菌
孕酮分子印迹表面等离子共振传感器的制备
谭媛，韦天新，张力，杜勇，司玉昌，李爱秀
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摘要：以孕酮为模板分子，甲基丙烯酸为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，二苯甲酮为光引发剂，通过现场光接枝的方法合成孕酮分子印迹膜（MIF）。原子力显微镜结果显示，MIF表面分布许多纳米尺寸的用于吸附模板分子的孔穴；采用表面等离子共振技术对1.0～1.0×pmol/L的孕酮进行吸附检测，光强增加值与孕酮浓度的对数值间呈线性关系，检出限为0.3pmol/L。7次洗脱-重新吸附后，MIF仍具有较好的传感性能，放置90d后，孕酮分子印迹膜仍能进行很好洗脱和吸附。此分子印迹膜传感器用于人工尿液中检测孕酮，回收率在96.0%~.5%之间。
关键词：表面等离子共振；分子印迹膜；孕酮；表面光接枝
纳米金掺杂-三聚氰氨印迹修饰电化学传感器的制备及性能研究
殷锡峰，周小华，张文文，*卫红
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摘要：以三聚氰胺（Mel）为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂，2,2-偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，采用非共价键法制备三聚氰胺印迹聚合物。将金纳米粒子引入聚合物中，形成金纳米粒子掺杂的三聚氰胺印迹复合物（AuNPs
MIPs），再将聚合物与石墨粉、液体石蜡混合制成碳糊制备电化学传感器（AuNPsMIPs/CPE）。该传感器对三聚氰胺的线性检测范围为1×10-9～1×10-4mol/L，检出限为57.4nmol/L。用3种结构类似物和干扰离子对传感器的选择性进行测定，结果证明该传感器对三聚氰胺具有较好的选择性。制备传感器用于鲜牛奶中三聚氰胺的分析检测，回收率为87%～%。关键词：纳米金;分子印迹聚合物；电化学传感器；三聚氰氨
基于TiO2-ZnPc(NH2)4复合材料的光电化学传感器检测抗坏血酸
黎雪英，李晓坤，冯素香，农翠洁
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摘要：建立一种快速检测抗坏血酸的光电化学方法。运用固相法合成四氨基锌酞菁(ZnPc(NH2)4)，并与纳米TiO2掺杂后修饰ITO电极，制备TiO2-ZnPc(NH2)4/ITO工作电极。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、紫外可见光分光光度计(UV-vis)对材料进行表征，通过交流阻抗技术(EIS)、电流时间曲线法(i-t)研究光电化学(PEC)传感器的性能。结果表明，光电流响应强度与抗坏血酸(AA)的浓度成正比，在0.25~μmol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为0.μmol/L。本方法应用于维C银翘颗粒、维生素C片以及尿样中AA含量的检测，其回收率分别为.6%,.9%,.4%，相对标准偏差(RSDs)均小于5.0%，方法可用于实际样品的检测。
关键词：光电化学；纳米二氧化钛；四氨基锌酞菁；抗坏血酸
综述DNA电化学生物传感器在重金属快速检测中的研究进展
李歆悦，孔丹丹，闫卉欣，杨世海，杨美华
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摘要：DNA电化学生物传感器是一类以DNA为敏感元件或检测对象，将核酸分子特异性识别过程中产生的信号通过换能器转化为电信号，从而实现对目标物定性或定量检测的传感器，具有响应速度快、操作简单、选择性好、灵敏度高、检测成本低等优点，实现了多领域中重金属、真菌毒素、核酸等的快速实时检测。介绍了DNA电化学生物传感器的组装单元、电化学指示剂类型，以DNA二级构型角度综述了DNA电化学生物传感器的四大类特殊结构，并汇总其在临床、中医药、生态环境保护及食品安全等领域中重金属的检测应用研究，对新型DNA电化学生物传感器的设计与其在更多领域的拓展应用提供借鉴价值。
关键词：DNA电化学生物传感器；组成结构；重金属；应用领域
解析电喷雾电离质谱成像技术在植物学研究中的应用
周司涵，史翠娟，姜杰，刘吉林，张洪，阚光锋
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摘要：解析电喷雾电离质谱成像（DESI-MSI)是一种常用的质谱成像方法，可在常压下将待测样品引入质谱仪进行检测，并用成像软件构建出被检物质的空间离子分布图像。近年来，DESI-MSI因其常压操作、碎片离子少以及高通量等优势而被广泛应用于医药、工业、食品、生物学等领域。本文综述了近年来DESI-MSI在植物学研究中的应用，包括药用植物药用成分鉴定、粮食作物及经济作物中成分的分布情况。最后，概述了DESI-MSI技术在植物学研究中存在的主要问题和解决办法，并对发展前景进行了展望。
关键词：质谱成像；DESI；药用植物；粮食作物；经济作物；应用进展
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